水中氨氮的測定——滴定法
原理:
試劑
1. 混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇溶液中,另取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇溶液中。取兩份甲基紅溶液與l份亞甲藍溶液混合后,此混合指示劑一月配制一次。
2. 硫酸標準溶液1/2H2S04=0.020mol/L:取1+9H2S04溶液5.6mL于1000mL容量瓶中,稀釋至標線,混勻。準確濃度按下述步驟進行標定:稱取約0.5g(稱準至0.0001g)無水Na2C03基準試劑(使用前在180℃烘干2h),溶于新煮沸并放冷的水中,轉移至500mL容量瓶中,稀釋至標線。移取25.00mLNa2C03溶液于150mL錐形瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基紅指示劑,用H2S04溶液滴定至淡桔紅色為止。記錄用量,平行滴定三次,用下式計算H2S04溶液的濃度:
式中,W—碳酸鈉的重量, g;V——硫酸溶液的體積, mL。
步驟
1. 水樣的測定
蒸餾預處理時以H3B03溶液為吸收液的全部蒸餾液中加入2滴混合指示劑。用已標定過的H2SO4標準溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止,記錄用量。
2. 空白試驗
取經蒸餾頂處理過的空白試樣,用H3B03溶液為吸收液的全部蒸餾液,同水樣測定步驟相同進行滴定。
計算
氨氮(N,mg/L) 
式中,V1一滴定水樣時消耗硫酸溶液的體積, mL;V0—滴定空白試驗消耗硫酸溶液體積, mL; c—硫酸溶液濃度,mol/L;V一水樣體積,ml;14一氨氮摩爾質量