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        水中溶解氧的測定(碘量法)


        水中溶解氧的測定(碘量法)

        原理:

        氧在堿性溶液中使二價錳氧化成四價錳,而四價錳在酸溶液中使碘離子氧化成碘分子,釋放出來的碘量=水中的溶解氧量,碘用硫代硫酸鈉溶液測定。

        儀器

         250—300mL溶解氧瓶,25mL滴定管,250mL錐形瓶。

        試劑

           1.濃硫酸H2S04(比重1.84)。

           2.硫酸亞錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去離子水中,過濾并稀釋至1000mL。

           3.堿性碘化鉀溶液:稱取500gNaOH溶于300—400mL中,另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去離子水中,待NaOH溶液冷卻后,將兩溶液合并混勻,用去離子水稀釋至1000mL。靜置24h使Na2CO3下沉,倒出上層澄清液,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。離子水

            4.1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐。

            5.0.1000mol/L(1/6K2Cr207)重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105一110℃烘干2h并冷卻的K2Cr207 4.9031g,溶于去離子水中,轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻線,搖勻。

        6.硫代硫酸鈉溶液:稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S203·5H20),溶于1000mL煮沸放涼的去離子水中,加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。貯于棕色瓶中。此溶液濃度約為O.1mol/L,準確濃度可按下法標定:于250mL碘量瓶中,加入100mL去離子水和1gKI,用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LK2Cr207標準溶液、5mL l:5H2S04溶液密塞,搖勻。置于暗處5min,取出后用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至由棕色變為淡黃色時,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好退去為止,記錄用量。計算硫代硫酸鈉的濃度:

                M = 10.00×0.1000/V

            式中,M—硫代硫酸鈉的濃度, mol/L: V一滴定時消耗硫代硫酸鈉的體積, mL。

         將計算的準確濃度標記在盛硫代硫酸鈉溶液的瓶上,并以此溶液作為配制O.0250mol/L硫代硫酸鈉溶液的原液。

         0.O25Omol/L硫代硫酸鈉標準溶液配制:取一定量上述硫代硫酸鈉原液,用剛煮沸并冷卻的去離子水稀釋至1000mL即成。所需硫化硫酸鈉原液量可按下式求得:

           Na2S203標準溶液所需Na2S203mL=25/Na2S203  

          于每升0.0250mol/LNa2S203標準溶液中加入0.4gNaOH或0.2g無水Na2C03以便保存(溶液貯于棕色瓶中)。此溶液每兩周配制—次。

        步驟

         1.采集水樣時,先用水樣沖洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/3一1/2左右。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。

         2.用刻度吸管吸取1mLMnS04溶液,加入裝有水樣的溶解氧瓶中,加注時,應將吸管插入液面下。

         3.按上法,加入2mL堿性KI溶液。

         4.蓋緊瓶塞,將樣瓶顛倒混合數次,靜置。待沉淀降至瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取2mL濃H2S04,插入液面加入,蓋緊瓶塞。顛倒混合,直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。

         5.用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用0.0250mol/LNa2S203標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液。繼續滴定至藍色剛剛退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

        計算

           溶解氧(02,mg/L) = 2V

          式中,V一0.0250mol/L硫代硫酸鈉標準溶液用量, mL。

        問題

         1.水樣中加入MnS04和堿性KI溶液后,如發現白色沉淀,測定還須繼續進行嗎?試說明理由?

         2.在上述測定和計算中未考慮因試劑的加入而損失的水樣體積,你認為這樣做對于試驗結果的影響如何?

         3.試推導溶解氧測定的計算公式。

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